Transmisjonselektronmikroskopi for karakterisering av cellulosenanokrystaller




1.4. Mikroskopi og spektroskopi teknikker som brukes for å karakterisere CNC

Som tidligere nevnt, CNC er tilgjengelige i et bredt utvalg av lengde, bredde og form avhengig av kildene til cellulose. De tverrgående CNC avsnittene viser også en rekke former, for eksempel kvadratisk, rektangulær eller parallellogram, som er diktert av regimet til enzymkomplekser ekstrudering terminaler av cellulosekjedene under biosyntese. Som vist i flere tilfeller, kan kantene av krystaller eroderes i løpet av sur hydrolyse ettergivende heksagonale eller oktagonale seksjoner satt ut liten overflate (200) hydrofobe planer [56].

Mange verktøy er ofte brukt for bestemmelse av partikkelstørrelsesfordelingen (PSD) og en partikkelstørrelse (r), hvert instrument detektere størrelse gjennom sin fysiske prinsipp. Flere teknikker basert på mikroskopi, lette interaksjoner, elektriske egenskaper, sedimentering, sortering og gradering tillater tilgang til partikkelstørrelsen. Avhengig av den teknikken, er resultatene mer eller mindre nøyaktig, og er knyttet til å danne nanopartikler, og dens kjemiske og fysiske egenskaper, slik som kjemisk sammensetning, heterogeniteten, topografi, overflateladningstetthet, dispersjonsmedium, viskositet, etc. morfologi av CNC kan nøyaktig detekteres ved mikroskopiske metoder inkludert den transmisjonselektronmikroskopi (TEM), cryo-TEM, atomkraftmikroskopi (AFM), feltavgi scanning elektronmikroskopi pistol (FEG-SEM), eller ved hjelp av teknikker så som lysspredning polarisert og depolarized spredning (DLS og DDLS, henholdsvis) og små og vidvinkel nøytronspredning eller X-ray (SANS ,, henholdsvis WAN, SAXS, og waxs). Hver av disse teknikkene har sine fordeler og begrensninger i sin søknad til studiet av CNC. Derfor bør man være forsiktig når man sammenligner de partikkelstørrelse data innhentet av forskjellige teknikker.



lysspredningsteknikker basert på interaksjonen av lys med den hydrodynamiske volum av en partikkel. Med anisometric nanopartikler varierer svaret avhengig av orienteringen av hver enkelt partikkel. Innsamlede data må deretter matematisk behandlet for å trekke ut meningsfull informasjon. Typisk for acicular partikler, for eksempel CNC, lysspredning teknikker har ikke vært i stand til å matche presisjonen i mikroskopi. Mikroskopi, på den annen side, gir direkte bilder av individuelle partikler og tillater karakterisering av sin morfologi og dimensjonene (lengde, bredde og tykkelse). mikroskopi teknikker som har nanometer skala oppløsning egenskapene til CNC bilde er elektronmikroskopi og AFM. Elektronmikroskopi tillater direkte observasjon av størrelsen (dvs. lengde og bredde) av en gitt partikkel. AFM gir informasjon om morfologi, overflatetopografi, mekaniske egenskaper, og vedheft av CNC i miljøforhold [15, 16, 57, 58]. Mens AFM gir pålitelig informasjon om tykkelsen av de partikler avsatt på et flatt underlag, blir den laterale oppløsning begrenset av konvolveringen av tupp-enden, hvis størrelse og krumning er vesentlig større enn størrelsen på nano-stedene. Men denne såkalte jag for å utvide noen ganger bli deconvoluted [59]. I motsetning til dette, TEM-bilder gi god nanometer (og ofte subnanometric) lateral oppløsning, slik at skjermen hurtig en stor populasjon av partikler, og dermed unngår store samplingsproblemer. Men som TEM-bilder er projeksjoner av gjenstandene langs retningen av den innfallende strålen, kan det være vanskelig å måle nøyaktig tykkelse av partikkelen. I tillegg krever den lave tettheten CNC bruk av farvemetoder. Disse begrensningene kan overvinnes ved noen av de siste utviklingen som er beskrevet i de neste avsnittene, inkludert lav dose mikroskopi og 3D imaging. Når det er mulig, en kombinasjon av data fra AFM-og TEM-bilder, og dispersjonen analysen gir en god beskrivelse av morfologien av partiklene. For eksempel ble en kombinasjon av bilder og spredning av data som brukes av Elazzouzi-Hafraoui et al. [60] og Brito et al. [12] for å beskrive nøyaktig morfologi av CNC-ekstrakter fra en rekke kilder.

bør bemerkes at på grunn av betydelige tekniske fremskritt i utstyret (lav spenning og bremset bildestråle, med variabelt trykk) og avslørende variasjon og følsomhet, FEG-SEM avbildning er blitt et helt gyldig metode for å vise sammenstillingen CNC området ved tørre systemer [61] eller brukket kirale Nematic film [62]. CNC tørket suspensjon av TEM-gittere kan også observeres i SEM er utstyrt med en detektor plassert i prøven. Med denne såkalte overføringsmodus scanning elektronmikroskopi (STEM), kan overføres og spredte elektroner samles for å rekonstituere et bilde av prøven meget lik de som ble oppnådd med en TEM. Selv om akselerasjonsspenningen er lavere (10-30 kV) sammenlignet med den som brukes i en TEM (100-300 kV), er tilstrekkelig til å sette pris på de CNC detaljene [11] oppløsningen.

Dette kapittelet fokuserer på TEM tilnærminger. Vi beskriver flere metoder for å forberede prøver CNC og vekt på de spesielle forhold for å holde disse svært sensitive bjelke nanopartikler for å gi numerisk kontroll og for å bestemme pålitelige størrelsesfordelingen av dispersjoner bilder. En detaljert beskrivelse av klargjøring av prøven og teknikker for observasjon er etterfulgt av en gjennomgang av litteraturen om bildebehandling av TEM CNC.



Legg igjen en kommentar